一、流動相管理(核心維護(hù)環(huán)節(jié))
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??溶劑選擇與處理??
- 必須使用HPLC級試劑,安捷倫1260系列建議0.45μm濾膜過濾
- 水相溶液:推薦使用娃哈哈/怡寶純凈水(細(xì)菌含量<1CFU/mL),避免磷酸鹽緩沖液長期儲存
- 有機(jī)相:乙腈需避光保存(棕色瓶),島津LC-20A要求每周更換
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??脫氣操作規(guī)范??
- Waters Alliance系統(tǒng)需每日檢查脫氣機(jī)效率,氣泡殘留應(yīng)<5%
- 超聲脫氣時間:甲醇15分鐘,水相30分鐘(40kHz頻率)
二、高壓泵系統(tǒng)維護(hù)(故障高發(fā)區(qū))
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??密封件更換??
- 安捷倫1200系列泵密封墊壽命:純水相500小時,含鹽流動相200小時
- 更換標(biāo)準(zhǔn):壓力波動>10%或漏液量>1μL/min
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??沖洗程序??
- 每日關(guān)機(jī)流程:10%甲醇水→純甲醇(流速1mL/min各15分鐘)
- 緩沖鹽轉(zhuǎn)換:必須用20%異丙醇過渡(Waters要求至少50柱體積)
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??故障預(yù)警指標(biāo)??
- 基線噪音>50μAU(安捷倫標(biāo)準(zhǔn))
- 壓力波動>2%(島津LC-20A報警閾值)
三、自動進(jìn)樣器保養(yǎng)(交叉污染防控)
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??針座維護(hù)??
- 推薦每月超聲清洗(異丙醇:水=1:1,40℃ 15分鐘)
- Waters 2695進(jìn)樣針壽命:普通樣品5萬次,高鹽樣品2萬次
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??密封組件更換??
- 轉(zhuǎn)子密封墊:安捷倫建議每3個月更換
- 進(jìn)樣閥:島津要求年度預(yù)防性更換
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??特殊樣品處理??
- 蛋白樣品:需0.22μm離心過濾(避免堵塞針座)
- 粘稠樣品:進(jìn)樣速度≤5μL/s(安捷倫最佳實踐)
四、色譜柱維護(hù)(貴重部件保護(hù))
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??日常清洗程序??
- 反相柱:95%乙腈→水→95%乙腈(各20柱體積)
- 離子交換柱:0.5M NaCl→超純水(Waters推薦方案)
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??保存方法??
- 短期(<1周):80%甲醇/水溶液
- 長期:安捷倫ZORBAX柱需100%乙腈保存
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??性能監(jiān)控??
- 塔板數(shù)下降>15%需再生處理
- 不對稱因子>1.5考慮更換(島津企業(yè)標(biāo)準(zhǔn))
五、檢測器維護(hù)(數(shù)據(jù)質(zhì)量保障)
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??紫外檢測器??
- 氘燈壽命:安捷倫DAD檢測器建議2000小時更換
- 流通池清洗:0.1%硝酸超聲15分鐘(每月1次)
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??基線校準(zhǔn)??
- Waters 2489要求每周空白色譜圖采集
- 漂移標(biāo)準(zhǔn):<100μAU/h(室溫±1℃內(nèi))
六、品牌專項維護(hù)要點
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??安捷倫系統(tǒng)??
- 必須定期更換在線脫氣機(jī)膜(每2年)
- 1260 Infinity II需每月備份ECLIPSE參數(shù)
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??島津設(shè)備??
- LC-20AT泵頭每年預(yù)防性維護(hù)
- SIL-20A進(jìn)樣器導(dǎo)軌每周潤滑
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??Waters儀器??
- Alliance系統(tǒng)需季度PM認(rèn)證
- 2998 PDA檢測器光學(xué)窗口年度校準(zhǔn)
七、維護(hù)記錄規(guī)范(GMP要求)
- 每日記錄:
- 月度報告:
- 泵密封性測試數(shù)據(jù)(安捷倫模板)
- 檢測器靈敏度驗證(USP標(biāo)準(zhǔn))
注:不同品牌維護(hù)周期可能有所差異,建議參考具體型號操作手冊。當(dāng)出現(xiàn)壓力異常升高(>500psi/天)或保留時間漂移(>2%)時,應(yīng)立即停機(jī)排查。