氣相色譜儀分流管線、TCD和FID檢測(cè)器、注射器的清洗

1.分流管線的清洗:

氣相色譜儀用于有機(jī)物和高分子化合物的剖析時(shí),許多有機(jī)物的凝結(jié)點(diǎn)較低,樣品從氣化室通過(guò)分流管線放空的進(jìn)程中,部分有機(jī)物在分流管線凝結(jié)。

氣相色譜儀通過(guò)長(zhǎng)期的運(yùn)用后,分流管線的內(nèi)徑逐步變小,乃至完全被阻塞。分流管線被阻塞后,儀器進(jìn)樣口顯現(xiàn)壓力反常,峰形變差,剖析結(jié)果反常。在檢修進(jìn)程中,不管事前能否判別分流管線有無(wú)阻塞現(xiàn)象,都需求對(duì)分流管線進(jìn)行清洗。分流管線的清洗一般挑選丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑,對(duì)阻塞嚴(yán)峻的分流管線有時(shí)用單純清洗的辦法很難清洗潔凈,需求采納一些其他輔助的機(jī)械辦法來(lái)完結(jié)。可以選取粗細(xì)適宜的鋼絲對(duì)分流管線進(jìn)行簡(jiǎn)略的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。因?yàn)槭虑安蝗菀讓?duì)分流部分的狀況作出精確判別,對(duì)手動(dòng)分流的氣相色譜儀來(lái)說(shuō),在檢修進(jìn)程中對(duì)分流管線進(jìn)行清洗是十分必要的。

關(guān)于EPC操控分流的氣相色譜儀,因?yàn)殚L(zhǎng)期運(yùn)用,有可能使一些細(xì)微的進(jìn)樣墊屑進(jìn)入EPC與氣體管線接口處,隨時(shí)可能對(duì)EPC部分形成阻塞或形成進(jìn)樣口壓力改變。所以每次檢修進(jìn)程盡量對(duì)儀器EPC部分進(jìn)行檢查,并用甲苯、丙酮等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗,然后烘干處理。

因?yàn)檫M(jìn)樣等原因,進(jìn)樣口的外部隨時(shí)可能會(huì)形成部分有機(jī)物凝結(jié),可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機(jī)物對(duì)進(jìn)樣口進(jìn)行開(kāi)始的擦洗,然后對(duì)擦不掉的有機(jī)物先用機(jī)械辦法去除,注意在去除凝結(jié)有機(jī)物的進(jìn)程中一定要當(dāng)心操作,不要對(duì)儀器部件形成損害。將凝結(jié)的有機(jī)物去除后,然后用有機(jī)溶劑對(duì)儀器部件進(jìn)行仔細(xì)擦洗。

2、TCD和FID檢測(cè)器的清洗

TCD檢測(cè)器在運(yùn)用進(jìn)程中可能會(huì)被柱流出的堆積物或樣品中夾藏的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測(cè)器一旦被污染,儀器的基線呈現(xiàn)抖動(dòng)、噪聲添加。有必要對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行清洗。

HP的TCD檢測(cè)器可以選用熱清洗的辦法,具體辦法如下: 封閉檢測(cè)器,把柱子從檢測(cè)器接頭上拆下,把柱箱內(nèi)檢測(cè)器的接頭用死堵堵死,將參閱氣的流量設(shè)置到20 ～ 30 ml/min, 設(shè)置檢測(cè)器溫度為400℃,熱清洗4～8 h,降溫后即可運(yùn)用。

國(guó)產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測(cè)器污染可用以下辦法。儀器停機(jī)后,將TCD的氣路進(jìn)口拆下,用50 ml注射器順次將丙酮（或甲苯,可依據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑）無(wú)水乙醇、蒸餾水從進(jìn)氣口重復(fù)注入5～10次, 用吸耳球從進(jìn)氣口處緩慢吹氣, 吹出雜質(zhì)和殘余液體, 然后重新安裝好進(jìn)氣接頭, 開(kāi)機(jī)后將柱溫升到200 ℃, 檢測(cè)器溫度升到250 ℃, 通入比剖析操作氣流大1～2倍的載氣, 直到基線穩(wěn)定停止。

關(guān)于嚴(yán)峻污染, 可將出氣口用死堵堵死, 從進(jìn)氣口注滿丙酮（或甲苯,可依據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑） ,堅(jiān)持8 h左右,排出廢液,然后按上述辦法處理。

FID檢測(cè)器的清洗: F ID檢測(cè)器在運(yùn)用中穩(wěn)定性好,對(duì)運(yùn)用要求相對(duì)較低,運(yùn)用普遍,但在長(zhǎng)期運(yùn)用進(jìn)程中,容易呈現(xiàn)檢測(cè)器噴嘴和搜集極積炭等問(wèn)題,或有機(jī)物在噴嘴或搜集極處堆積等狀況。對(duì)FID積炭或有機(jī)物堆積等問(wèn)題,可以先對(duì)檢測(cè)器噴嘴和搜集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。當(dāng)積炭較厚不能清洗潔凈的時(shí)分,可以對(duì)檢測(cè)器積炭較厚的部分用細(xì)砂紙當(dāng)心打磨。注意在打磨進(jìn)程中不要對(duì)檢測(cè)器形成損害。開(kāi)始打磨完結(jié)后,對(duì)污染部分進(jìn)一步用軟布進(jìn)行擦洗,再用有機(jī)溶劑zui后進(jìn)行清洗,一般即可消除。

3、注射器的清洗

注射器運(yùn)用前可先用丙酮清洗，以免玷污樣品，但更好的辦法還是用待注射樣品對(duì)注射器自身做一二次清洗。清洗時(shí)只能吸入樣品，排出樣品時(shí)要在樣品瓶之外。注射器在運(yùn)用完畢后要當(dāng)即清洗，以免被樣品中的高沸點(diǎn)物質(zhì)玷污。一般常用下述溶液順次清洗：5%氫氧化鈉水溶液、蒸餾水、丙酮，zui后用真空泵抽干。

用于有機(jī)物和高分子化合物定量剖析的氣相色譜儀一般選用分流進(jìn)樣,毛細(xì)管色譜柱。依據(jù)儀器的生產(chǎn)廠家和類型的不同,進(jìn)樣口的分流操控系統(tǒng)一般有EPC操控分流和手動(dòng)操控分流兩種狀況。

在檢修時(shí),對(duì)氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管、分流平板,進(jìn)樣口的分流管線, EPC等部件分別進(jìn)行清洗是十分必要的。

玻璃襯管和分流平板的清洗: 從儀器中當(dāng)心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具當(dāng)心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取進(jìn)程不要?jiǎng)潅r管外表。

假如條件允許,可將開(kāi)始清理過(guò)的玻璃襯管在有機(jī)溶劑中用超聲波進(jìn)行清洗,烘干后運(yùn)用。也可以用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑直接清洗,清洗完結(jié)后通過(guò)枯燥即可運(yùn)用。

分流平板zui為抱負(fù)的清洗辦法是在溶劑中超聲處理,烘干后運(yùn)用。也可以挑選適宜的有機(jī)溶劑清洗:從進(jìn)樣口取出分流平板后,首要選用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進(jìn)行清洗,烘干后運(yùn)用。